洗衣液中磷含量的分析測(cè)定:磷鉬藍(lán)光度法
近年來(lái),洗衣液以其低價(jià)高效、使用方便、不傷衣物等特性迅速成為洗衣粉的替代產(chǎn)品,市場(chǎng)銷量和使用量不斷上升。然而使用含磷的洗滌用品使自然水體含磷超標(biāo),水體富營(yíng)養(yǎng)化并引發(fā)赤潮、水華等現(xiàn)象,破壞生態(tài)平衡,危及人類生存環(huán)境。因此,一些發(fā)達(dá)國(guó)家已禁止生產(chǎn)含磷洗衣粉,我國(guó)也提倡無(wú)磷洗衣粉的生產(chǎn),并對(duì)洗衣粉中磷含量作嚴(yán)格規(guī)定。但在洗衣液生產(chǎn)中尚無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。因此建立相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)以及簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定洗衣液中磷含量的分析方法具有一定的實(shí)際意義。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、試劑與儀器
磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:磷酸二氫鉀110℃烘干2h,冷卻。準(zhǔn)確稱取0.3402g,去離子水溶解,定容至250mL,得到含磷0.01mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用前按要求梯級(jí)稀釋成磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
鉬酸銨-硫酸溶液:準(zhǔn)確稱取鉬酸銨2.4319g,去離子水溶解,加入10mol/L濃硫酸15.8mL,定容至50mL,溶液鉬酸銨0.01mol/L,硫酸3.16mol/L,pH=0.5。
異抗壞血酸溶液:準(zhǔn)確稱取0.2161g的異抗壞血酸鈉,去離子水溶解,定容至100mL,得到0.01mol/L異抗壞血酸鈉溶液,密封保存?zhèn)溆?每次配制的溶液在一天內(nèi)使用,隔天重新配制。
其它試劑包括各種還原劑、消解劑、干擾離子等均為分析純?cè)噭H芤旱呐渲瓢凑諛?biāo)準(zhǔn)方法操作。
UV-2600A型紫外可見分光光度計(jì)
2、實(shí)驗(yàn)方法
試樣的消解:準(zhǔn)確稱取1.500g的市售洗滌劑樣品,加入10mL高氯酸消解,再加入10mL過(guò)氧化氫加熱至蒸干,反復(fù)處理直到樣品完全呈白色固態(tài),去離子水溶解,定容至250mL。
鉬磷藍(lán)試液的顯色:準(zhǔn)確移取一定量標(biāo)準(zhǔn)或待測(cè)溶液于25mL比色管中,加入適量鉬酸銨-硫酸溶液、適量還原劑,稀釋至接近刻度,搖勻,沸水浴加熱一定時(shí)間后取出冷卻,去離子水稀釋至刻度。
樣品的測(cè)定:對(duì)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液及洗衣液試樣溶液均在最優(yōu)化的試驗(yàn)條件下進(jìn)行鉬磷藍(lán)顯色反應(yīng),以鉬酸銨-硫酸溶液為空白參比,選用1cm比色皿在最大吸收波長(zhǎng)630nm處測(cè)定吸光度。
二、結(jié)果與討論
1、試樣消解方法的選擇
經(jīng)典的樣品消解法中,高溫馬弗爐灰化法測(cè)定結(jié)果過(guò)低,這是因?yàn)樵诟邷貤l件下磷化合物揮發(fā)嚴(yán)重。微波消解法不適合大批量檢驗(yàn)。高氯酸-過(guò)氧化氫濕式消化法操作簡(jiǎn)單,回收率也達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求,同時(shí)環(huán)境影響較小,因此本文采用高氯酸-過(guò)氧化氫濕式消化法。
2、顯色反應(yīng)條件的優(yōu)化
實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了溶液pH、加熱時(shí)間、鉬酸銨用量等顯色反應(yīng)條件。在pH為0~1.5范圍內(nèi)進(jìn)行酸度影響試驗(yàn),pH為0.45~0.60范圍內(nèi)顯色效果最好。在5~35min內(nèi)進(jìn)行顯色加熱時(shí)間實(shí)驗(yàn)。結(jié)果如圖1,加熱時(shí)間25min時(shí)吸光度基本恒定。改變鑰酸銨用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖2,加入鉬酸銨-硫酸溶液5.0mL,即磷酸根和七鉬酸銨的摩爾比1:2.5時(shí),吸光度達(dá)到穩(wěn)定。因此本實(shí)驗(yàn)選擇溶液pH為0.50,顯色加熱時(shí)間為25min,鉬酸鈉溶液的用量為5mL。
在實(shí)驗(yàn)條件下,分別以氯化亞錫、硫酸肼、異抗壞血酸、硼氫化鈉作為顯色反應(yīng)還原劑。結(jié)果表明,硼氫化鈉還原效果最差,可能是硼氫化鈉屬于選擇性還原劑。硫酸肼的效果也較差,氯化亞錫和異抗壞血酸效果最好。但氯化亞錫屬有毒物質(zhì),且污染環(huán)境,因此本實(shí)驗(yàn)選擇異抗壞血酸為還原劑。
常見洗衣液基礎(chǔ)配方:
1、無(wú)泡洗衣液配方:洗衣液核心母料+水+香精+色素+防腐劑+拉絲粉+四合一增稠劑+鹽+全能乳化劑
2、泡沫洗衣液配方:洗衣液核心母料+水+香精+色素+防腐劑+高泡精+拉絲粉+四合一增稠劑+鹽+全能乳化劑
3、柔軟洗衣液配方:洗衣液核心母料+水+香精+色素+防腐劑+衣物柔軟劑+拉絲粉+四合一增稠劑+鹽
4、衣領(lǐng)凈配方:洗衣液核心母料+全能乳化劑+適量水+香精+色素+防腐劑
5、彩漂洗衣液配方:洗衣液核心母料+水+香精+色素+防腐劑+彩漂粉+拉絲粉+四合一增稠劑+鹽+全能乳化劑
洗衣液選購(gòu)技巧:
洗衣液是洗衣粉的最終發(fā)展趨勢(shì),在歐美地區(qū)它已取代洗衣粉,洗衣液的最大突破是可以充分溶解不致浪費(fèi),目前已在大陸市場(chǎng)嶄露頭角,但洗衣粉仍唱主角。下面是洗衣液的鑒別方法,為對(duì)其知之不深的主婦提供購(gòu)買參照:
●外觀質(zhì)量上乘的產(chǎn)品均勻粘稠,無(wú)肉眼可見雜質(zhì)或分層;次品有下濃上稀的分層。
●色澤好的洗衣液顏色穩(wěn)定,長(zhǎng)期放置不變色;較差的會(huì)有色散、褪色現(xiàn)象。
●香味好的洗衣液香味純正、持久;差的會(huì)偏酸,帶點(diǎn)澀味。
●溶解性能迅速溶解于水,均勻作用于衣物的是質(zhì)量過(guò)關(guān)的產(chǎn)品;難溶于水或需長(zhǎng)時(shí)間攪拌,只起局部清潔效果的是質(zhì)量不過(guò)關(guān)產(chǎn)品。
●家用效果添加優(yōu)質(zhì)多元復(fù)合酶的洗衣液綜合效果明顯,可以清除汗?jié)n、泥漬、青草漬、奶漬、食物污漬,PH值近中性,容易過(guò)水,不傷衣物;質(zhì)量不好的則會(huì)對(duì)衣物造成傷害,還存在過(guò)水難,易殘留等問題。